박막을 형성하는 방법 및 장치 document_id A220623031004

OLED 장치는 기판, 양전극, 유기 화합물로 이루어진 정공 수송층, 적합한 도펀트를 갖는 유기 발광층, 유기 전자 수송층, 및 음전극을 포함한다. OLED 장치는 낮은 구동 전압, 고발광, 넓은 시야각 및 평판 발광 장치에 있어서의 전색(full-color) 재현성으로 인해 관심을 끌고 있다. 탕(Tang) 등의 미국 특허 제4,769,292호 및 제4,885,211호에는 이러한 다층 OLED 장치가 개시되어 있다. 진공 환경하에서의 물리적 증착이 작은 분자(small molecule) OLED 장치에 사용되는 유기물질 박막을 증착시키는 기본 방식이다. 이러한 방법들은 널리 공지되어 있으며, 예컨대 바(Barr)의 미국 특허 제2,447,789호 및 타나베(Tanabe) 등의 유럽 특허 제0 982 411호에 개시되어 있다. OLED 장치의 제조에 사용되는 유기물질은 흔히, 원하는 기화율-의존성 기화 온도 또는 그 근처의 온도에서 장시간 동안 유지되는 경우 분해되기 쉽다. 민감성 유기물질의 고온 노출은 분자 구조의 변화 및 이와 관련된 물질 성질의 변화를 일으킬 수 있다. 이러한 유기물질의 열에 대한 민감성을 극복하기 위해, 소량의 유기물질만이 공급부에서 로딩(loading)되어 가능한한 약하게 열처리된다. 이러한 방식에서, 유기물질은 상당한 분해가 일어날 수 있는 온도 노출 한계치에 도달하기 전에 소모되어 버린다. 이러한 실시방식은 가열기 온도에 대한 제한으로 인해 이용가능한 기화율이 매우 낮아지고, 공급부에 재료가 소량으로 존재함에 따라 공급부의 조작 시간이 매우 단축되는 한계를 갖는다. 상기와 같은 낮은 증착율 및 빈번한 공급원 재충전으로 인해 OLED 제조설비의 생산성이 상당히 제한된다. 이차적으로, 전체 유기물질 충전물을 대략 동일 온도로 가열해 본 결과는, 도펀트의 기화 거동 및 증기압이 호스트 물질에서와 매우 근접한 경우가 아닌 한, 도펀트와 같은 부가 유기물질을 호스트 물질과 혼합하는 것이 불가능하다는 것이다. 상기와 같은 경우는 일반적이지 않은 것이며, 그 결과, 종래의 장치는 종종 호스트와 도펀트 물질을 동시 증착시키기 위한 별도 공급부의 사용을 필요로 한다. OLED 장치에서 사용되는 유기물질은 공급 온도에 따라 기화율이 매우 비선형적으로 변화한다. 공급 온도에서의 작은 변화가 매우 큰 기화율 변화를 초래한다. 그럼에도 불구하고, 종래의 장치들은 기화율을 제어하는 유일한 수단으로서 공급 온도를 이용하고 있다. 효과적인 온도 제어를 달성하기 위해, 종래의 증착 공급부는 보편적으로 고체 부피가 유기 충전물 부피 보다 훨씬 크고, 절연성이 우수한 고 열전도성 재질의 가열 구조체를 이용하고 있다. 고 열전도성은 구조체의 우수한 온도 균일화를 가능케 하고, 큰 열 흡수능(thermal mass)은 온도 변화를 감소시킴으로써 온도를 매우 작은 범위내로 유지하게 한다. 이러한 방법은 정상상태의 기화율 안정성에 대해서는 원하는 효과를 갖지만, 개시 상태에서는 불리한 효과를 갖는다. 이들 장치들은 정상상태의 열적 평형에 이르기 전에 수시간 동안 개시 상태에서 조작됨에 따라 정상상태에서의 기화율을 달성하는 것이 일반적이다. 종래 장치에 구비된 공급부의 또 다른 한계는 유기 충전물이 소모됨에 따라 증기 분기관(manifold)의 형태가 변한다는 점이다. 이러한 변화는 일정한 기화율을 유지하기 위해 가열기 온도를 변화시키는 것을 필요로 하는데, 공급부에서의 유기물질 농도 및 분포에 따라 오리피스를 나오는 증기의 플룸 모양이 변하는 것으로 관찰된다. 발명의 개요 따라서, 본 발명의 목적은 유기물질을 분해가 일어날 수 있는 온도에서의 노출을 제한하면서 기화시키는 장치 및 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은 단일 공급부로 둘 이상의 유기물질 성분들을 증착할 수 있게 하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은 정상상태 기화율을 빠르게 달성하는 것이다. 본 발명의 추가 목적은 유기물질의 다량 충전 및 정상상태 가열기 온도로 정상상태 기화율을 유지하는 것이다. 본 발명의 목적은, a) 제1 가열 영역 및 그 제1 가열 영역과 이격되는 제2 가열 영역을 포함하는 기화 장치에 다량의 유기물질을 제공하는 단계; b) 기화 장치의 제 1 가열영역에서 상기 유기물질을 기화 온도 미만의 온도가 될 때까지 가열하고, 소정 온도 이상으로 도달한 후 상기 유기 물질이 상기 기화 온도 미만의 온도를 활성적으로 유지하도록 상기 유기 물질을 냉각시키는 단계; c) 기화 장치의 제 2 가열영역을 유기물질의 기화 온도 이상으로 가열하는 단계; 및 d) 유기물질을, 제2 가열 영역에 체류하는 유기물질이 원하는 기화율-의존성 기화온도에서 가열되도록 제어된 속도로 제 1 가열영역에서 제 2 가열영역으로 미터링(metering)하여, 유기물질을 기판 표면상에서 승화시켜 박막을 형성하는 단계를 포함하는, 기판 표면상에 유기물질을 기화시켜 박막을 형성하는 방법에 의해 달성된다. 본 발명의 장치는 유기물질 중 소량만을 제어된 속도로 원하는 기화율-의존성 기화온도로 가열하여 종래 기술의 가열 및 용량 한계를 극복한다는 점에서 유리하다. 그러므로, 본 발명은 다량 충전된 유기물질 및 정상상태 가열기 온도에서 정상상태 기화율을 유지하는 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 장치는 온도에 매우 민감한 유기물질이라도 분해의 위험을 실질적으로 감소시키면서 공급부의 장기 조작을 가능케 한다. 이러한 특징은 또한 기화율 및 분해 온도 한계치가 상이한 물질들이 동일한 공급부에서 동시 승화되는 것을 가능케 한다. 본 발명의 추가 장점은 더욱 미세한 속도 제어를 가능케 하여 독립적인 기화율 측정이 가능하다는 것이다. 본 발명의 추가 장점은 수초 동안에 냉각 및 재가열을 수행함으로써 기화를 중지 및 재개시하고 정상상태 기화율에 빨리 도달할 수 있다는 점이다. 이러한 특징은 기판을 코팅하지 않는 경우 증착 챔버벽의 오염을 감소시키고 유기물질을 보호한다. 본 발명의 추가 장점은 유기물질의 분해 없이 종래 기술에 비해 상당히 높은 기화율을 달성하는 점이다. 또한, 공급 물질 소모에 따른 가열기 온도 변화를 필요로 하지 않는다. 본 발명의 추가 장점은 증기원을 어떠한 배향으로나 제공할 수 있는 점이며, 이는 종래 기술에서는 가능하지 않았던 것을 달성한 것이다.