비틀림 공진 모드에서 전기적 성질을 측정하기 위한 방법 및 장치 document_id A220623044112

다양한 프로브 기반 기구가 캔틸레버 기반 프로브와 샘플 간의 상호작용을 모니터하여, 샘플의 하나 이상의 특성에 대한 정보를 얻을 수 있다. SPM(Scanning Probe Microscope), 가령, AFM(Atomic Force Microscope)는 샘플의 하나 이상의 속성의 국부 측정을 이루기 위해 날카로운 탐침(tip)을 사용하는 장치이다. 더욱 세부적으로, 샘플과 관련 프로브 어셈블리의 탐침(tip) 간의 상호 작용을 모티터함으로써, SPM은 이러한 작은 크기의 샘플의 표면의 특징을 판단한다. 탐침과 샘플 사이의 상대적인 스캐닝 이동을 제공함으로써, 샘플의 특정 표면을 가로질러, 표면 특성 데이터와 그 밖의 다른 샘플에 종속적인 데이터가 획득될 수 있고, 이에 대응하는 상기 샘플의 맵이 생성될 수 있다. 본원에서 "SPM"은 현미경 장치를 일컬을 수 있고, 또는 그에 관련된 기술, 가령“스캐닝 프로브 현미경 검사(SPM: Scanning Probe Microscopy)”를 일컬을 수 있다. 원자 현미경(AFM: Atomic Force Microscope)은 SPM 중 일반적인 타입이다. 통상적인 AFM의 프로브는 매우 작은 캔틸레버를 포함하며, 이때 상기 캔틸레버는 자신의 베이스를 지지대에 고정시키고, 반대편의 고정되지 않은 단부에 부착된 날카로운 프로브 탐침(tip)을 갖는다. 상기 프로브 탐침은 검사될 샘플의 표면에 가깝도록, 또는 접촉하도록 가져가지고, 프로브 탐침과 샘플의 상호작용에 응답하여, 초민감 편향 검출기, 또는 광학 레버 시스템(가령, Hansma 외 다수의 U.S. Pat. No. RE 34,489에서 서술된 광학 레버 시스템), 또는 스트레인 게이지(strain gauge), 용량 센서(capacitance sensor) 등과 같은 그 밖의 다른 편향 검출기에 의해, 상기 캔틸레버의 편향이 측정된다. 샘플 지지대, 또는 상기 프로브 상에서 기능하는 높은 분해능의 3축 스캐너를 이용하여, 표면에 걸쳐 프로브가 스캔된다. 따라서 샘플의 토포그래피(topography), 또는 탄성, 또는 가령, Hansma 외 다수의 U.S. Pat. No. RE 34,489; Elings 외 다수의 U.S. Pat. No. 5,226,801; Elings 외 다수의 U.S. Pat. No. 5,412,980에서 서술된 그 밖의 다른 표면 특성을 측정하는 동안, 상기 기기는 프로브와 샘플 간의 관련 작용을 생성할 수 있다. AFM은 다양한 모드에서 동작하도록 설계될 수 있으며, 그 예로는, 접촉 모드(contact mode), 진동 모드(oscillating mode)가 있다. 접촉 모드 동작에서, 샘플의 표면 상에 가해지는 탐침의 힘은 일정하게 유지되면서, 현미경이 샘플의 표면을 가로지르면서 탐침을 스캔하는 것이 일반적이며, 이는 상기 프로브가 표면 위에서 수평으로 스캔되기 때문에, 캔틸레버의 감지된 편향에 반응하여, 샘플을 이동시키거나, 또는 프로브 어셈블리를 상기 샘플의 표면에 수직으로 이동시킴으로써, 이뤄질 수 있다. 이러한 방식으로, 이러한 수직 움직임에 관련된 데이터는 저장되어, 측정된 샘플 특성, 가령 표면 토포그래피에 대응하는 샘플 표면의 이미지를 구축하기 위해 사용될 수 있다. 또는, AFM은 진동 모드, 가령 TappingModeTM(TappingMode는 Veeco Instruments, Inc.의 상표)에서 선택적으로 동작할 수 있다. TappingModeTM 동작 중에, 프로브의 캔틸레버의 공진 주파수로, 또는 그에 근사한 주파수로, 상기 탐침이 진동한다. 탐침-샘플 상호 작용에 반응하여 발행한 피드백 신호를 사용하는 스캐닝 동안, 이러한 공진의 진폭, 또는 위상은 일정하게 유지된다. 그 후, 접촉 모드에서, 이러한 피드백 신호는 샘플의 특성을 나타내는 데이터로서 선택되고, 저장되고 사용된다. 이러한 모드의 동작과 관계없이 AFM은, 압전기 스캐너와, 광학 레버 편향 검출기와, (포토리소그래픽 기법으로 조립된) 극소형 캔틸레버를 사용함으로써, 공기 중에서, 또는 액체에서, 또는 진공 상태에서, 다양한 절연성 표면, 또는 전도성 표면 상에서 원자 수준까지로 낮아진 분해능을 획득할 수 있다. 이러한 분해능과 유연성 때문에, 반도체 제조부터 생물학 연구까지 다양한 많은 분야에서, AFM은 중요한 측정 장치가 된다. 나노 과학 및 나노 기술의 분야에서, 나노미터(nanometer) 수준의 다양한 종류의 샘플의 전기적 성질을 측정하는 것은 매우 중요하다. 이러한 작업을 위해 여러 기법이 개발되어 왔다. 여러 기법들 중에서, STM(Scanning Tunneling Microscopy)와, 전도성 AFM과, SCM(Scanning Capacitance Microscopy)가 광범위하게 사용된다. STM에서, 앞서 언급한 날카로운 금속 프로브가 스캔될 표면에 가깝게 가져가지고, 이때, 바이어스 전압이 상기 탐침과 표면 사이에서 공급된다. 양자 역학으로부터 알려진 바와 같이, 상기 탐침과 샘플 간의 퍼텐셜이 서로 다를 때, 그리고 그 차이가 작을 때, 탐침과 샘플 사이의 절연 갭(insulating gap)을 통해 전자가 투과할 가능성이 존재한다. 이러한 투과 전류(tunneling current)가 측정되고, 피드백 시스템이 탐침-샘플 이격 거리를 변경시켜, 탐침이 샘플을 가로질러 스캔하는 동안, 설정 포인트에서의 전류를 일정하게 유지한다. STM은 금속, 또는 반도체, 또는 높은 매체 전도성을 갖는 그 밖의 다른 물질의 속성을 측정하기 위해 사용될 수 있다. STM은 중대한 단점을 갖고 있음을 주의하라. STM은 피드백 신호로서 투과 전류를 사용하기 때문에, 스캔 동안 피드백 루프가 동작되도록, 스캔되는 샘플 영역이 약간의 전도성을 지닐 필요가 있다. 일반적으로, STM은 절연 샘플, 또는 절연 표면 층, 가령 옥사이드(oxide)를 갖는 전도성 샘플을 스캔하기 위해 사용될 수 없다. 이러한 문제를 해결하기 위해, US 특허 5,874,734에서 설명된 AFM(Atomic Force Microscope)는, 스캔될 샘플의 표면으로 접촉하도록 다가가지는 레버 암(lever arm) 상에 날카로운 탐침을 갖는 전도성 프로브를 사용한다. 탐침과 샘플 간의 접촉의 힘이, 상기 레버 암의 편향(deflection)에 의해 측정되며, 이때 피드백 시스템이 탐침, 또는 샘플을 상·하로 이동시켜, AFM에 의해 이뤄지는 관련 스캐닝 움직임 동안, 상기 탐침과 샘플 사이의 힘이 일정하게 유지될 수 있다. 스캐닝 동안, 일정한, 또는 변화하는 전압이 상기 탐침과 샘플 사이에 공급될 수 있고, 전류 분포가 측정될 수 있으며, 동시에 이뤄지는 것이 바람직하다. 이러한 기법의 장점은, 탐침-표면 거리 및 힘을 제어하기 위한 피드백 신호로서 프로브와 표면 사이의 편향력을 사용한다는 것이다. 상기 기법은 전도성 패치를 갖는 절연 샘플과, 초저전도성 샘플(ultra-low conductivity)에서 사용된다. 그러나 이러한 기법의 한 가지 단점은, 스캐닝 동안, 정적 수직 편향력이 상기 힘을 제어하기 위한, 그리고 그에 따른 탐침-표면 거리를 제어하기 위한 피드백 신호로서 사용됨에 따라, 앞서 설명된 AFM 동작의 접촉 모드가 사용된다는 것이다. 이와 관련하여 몇 가지 문제점이 존재한다. 우선, 상기 피드백에 의해, 탐침과 표면 사이에서, 수직 방향으로 일정한 힘이 유지될 수 있다는 것이다. 탐침이 상기 표면을 가로질러 스캔할 때, 큰 전단응력이 제공되는 것이 일반적이며, 이러한 높은 횡력에 의해, 상기 탐침과 상기 샘플 모두 손상되기 쉽다. 덧붙이자면, 안정적인 이미징 조건 하에서, 현미경을 구동하기 위해, 상기 탐침과 샘플 표면은 기계적으로 접촉된 상태로 유지되어야만 한다. 이는, 접촉 모드에서 존재하는 높은 전단응력 때문만이 아니라, 상기 탐침과 샘플이 접촉하지 않을 경우에는 측정이 사용될 수 없기 때문에, 문제가 된다. 이러한 문제점은 연성 샘플(가령 전도성 폴리머)에 대한 AFM 기반의 전기적 특성화 기술의 사용을 제한해왔다. 피드백은 동적 신호(dynamic signal)에 대립하는 정적 신호(static signal)를 바탕으로 하기 때문에, 접촉 모드의 감도가 제한된다. 정적 신호는 열 드리프트(thermal drift)와 충전에 더욱 적합하고, 따라서 감도가 제한된다. 이러한 이유 때문에, 연성의, 그리고 섬세한 샘플을 사상할 때, 접촉 모드는 선호되지 않는다. 접촉 모드 동작이 갖는 이러한 문제가, 앞서 언급된 AFM 동작의 진동 모드(가령 US Pat.No.5,519,212)를 대두하게 했다. 진동 모드(Oscillating Mode)에서, 탐침을 갖는 캔틸레버가 휨 공진 주파수(flexural resonance frequency)에서 공진하기 위해 구동된다. 캔틸레버 휨 진동의 진폭(20㎚ 내지 100㎚)과, 캔틸레버의 편향 각도(100㎚ 초과)가 사분면 광검출기(quadrant photodetector)에 의해 검출되며, 그 출력은 이러한 두 값에 대해 비례하는 전압이다. 탐침이 샘플 표면에 접근함에 따라, 탐침과 샘플의 표면의 제한 때문에, 휨 진동(tapping) 진폭이 감소하기 시작한다. 상기 캔틸레버가 표면으로부터 낮아지고, 그에 따라 상기 샘플 표면에 대해 탐침이 증가하는 접촉 압력을 갖고 누름에 따라, 상기 휨 진동 진폭은 0으로 감소한다. 0(접촉 상태)과 자유 진동 사이의 다양한 진폭이 사용되어 탐침-표면 거리와 힘을 제어할 수 있다. 상기 샘플 표면에 걸친 탐침의 래스터 스캐닝(raster scanning)에 의해, 또는 역으로, 검출된 휨 진동 진폭을 사용하여 탐침/샘플 거리를 제어함에 의해, 샘플 표면의 속성, 가령 토포그래피, 강도, 전자기 속성이 획득될 수 있다. 이에 관련하여, 탐침-샘플 이격 거리를 제어하기 위해 사용되는 이러한 진동 모드 피드백은 동적 신호를 포함한다. 이는, 특정 지점에서의 캔틸레버의 움직임을 나타내는 획득된 신호의 절대 값을 반영하는 정적 신호 피드백을 사용하는 접촉 모드에 대조적이다. 정적 신호 피드백은 열 드리프트(thermal drift)와 정전기 충전에 사용될 수 있으며, 종래 기술에서 알려진 바에 의하면, 측정의 감도에 직접 영향을 미치는 중대한 문제를 생성한다. 한편, 획득된 신호에서 능동 신호(active signal)는 상대적인 이동을 반영한다. 상대적인 변화를 고려함으로써, 열 드리프트와 정전기 충전에 의해 동적 신호가 영향을 덜 받는다. 그 결과로서, 상기 능동 신호를 기반으로 동작하는 기법은, 정적 신호를 기반으로 하는 것보다 훨씬 더 감도가 뛰어난 것이 일반적이며, 이것이 진동 모드에서 중대한 이점을 제공한다. 동적 측정으로서 진동 모드는, 대기 중의 대응하는 캔틸레버의 높은 “Q" 값으로부터 이득을 취한다. 공진하는 캔틸레버의 Q 요인은, 최대 진폭의 1/2에서의 상기 캔틸레버의 주파수 응답의 폭을 캔틸레버의 공진 주파수에 의해 나눈 값을 의미한다. 캔틸레버 진동에서의 더 높은 Q 요인이 캔틸레버의 진폭과 위상의 변화를 기반으로 하는 측정에서의 신호-대-노이즈 비를 개선시킨다. 상기 Q 요인은 또한 탐침에 의해 샘플에 가해지는 유효 힘을 감소시킨다. 그 결과로서, TappingMode 사상은 접촉 모드보다 훨씬 더 낮은 힘으로 수행되는 것이 일반적이며, 이에 따라서, 더 연성의 샘플의 기계적인 사상이 가능해진다. 결국, 진동 모드에서, 상기 탐침-표면 접촉 시간은 진동 사이클의 작은 부분이며, 상호작용 힘은 대부분 수직 방향으로 존재하고, 전단응력은 큰 폭으로 감소된다. 그러나 진동 모드에서, 캔틸레버 공진 주파수는 10㎑이상인 것이 일반적이다. 60fA 범위의 전류를 측정하기 위해 충분히 민감한 증폭기는 1㎑ 미만으로 대역폭이 제한된다. 덧붙이자면 이전에 언급된 바와 같이, 진동 모드에서, 상기 탐침은 진동 사이클의 작은 부분(가령 1%) 동안, 표면을 접촉하고 있다. 이것이 전단응력을 최소화(따라서 샘플의 손상을 최소화)하기에 적합할지라도, 이러한 최소 접촉은, 상기 탐침이 “근방 영역(near field)”으로 알려진 곳의 안팎으로 이동한다는 단점이 된다. 샘플의 많은 전기적 성질을 측정하기 위해, 프로브의 탐침이 상기 근방 영역의 내부에서 존재해야만 하기 때문에, 이는 전기적 측정을 수행하기 위한 진동 모드를 사용함에 따른 명백한 단점이 된다. 결국, 이러한 이유로, 진동 피드백 모드에서 동작하는 동안, 샘플 상에서 낮은 전류 측정을 수행하는 것이 가능하지 않다. 따라서 접촉 모드에서 AFM을 동작시키기는 것과 함께, 이러한 종류의 전기적 측정을 수행하는 것이 남겨진 과제이다. 앞서 언급한 바와 같이, 접촉 모드에서, 탐침과 샘플 표면 간의 기계적 접촉은 항상 존재해야만 하고, 따라서 최소한의 힘은 항상 적용된다. 실제로, 상기 탐침은 샘플 표면 상에 위치하는 물 층으로 침투되어야만 하고, 상기 샘플 표면을 누르게 되어야한다. 그렇지 않으면, 안정적인 사상이 획득될 수 없다. 따라서 “연성” 캔틸레버, 즉, 낮은 스프링 상수를 갖는 캔틸레버가 접촉 모드에서 사용되어 상기 샘플 표면에 적용되는 힘의 크기가 최소화되며, 따라서 상기 샘플에 가해지는 손상도 최소화되는 것이 일반적이다. 일부 경우에서, 표면 옥사이드를 뚫어서, 견고한 전기 접촉을 만들기 위해 스티퍼 캔틸레버(stiffer cantilever)가 사용된다. 접촉 모드 캔틸레버는, 탐침이 샘플 표면에 스내핑(snapping) 접촉하지 않고서는 샘플 표면에 가깝게 가져가 지지 못한다는 중대한 단점을 갖고 있다. 이는 탐침이 샘플 표면으로 다가감에 따라 레버 기능을 하는 메니스커스 힘(meniscus force)을 생성하는 샘플 표면 상의 물 층 때문이다. 이는 특히 힘 분광 측정(force spectroscopy measurement)을 수행할 때 문제가 되며, 이는 도 1~3을 참조하여 설명된다. 분광, 또는 힘 측정이 수행될 때, 광학 편향 검출 계획에 따라, 캔틸레버의 편향이 모니터됨에 따라, 프로브-샘플 이격 거리는 하나의 단일 스캔 위치(가령, X-Y 위치)에서 제어된다. 특정 속도로 상기 탐침이 샘플 표면과 접촉하도록 이동되고, 그 후 상기 표면으로부터 빠져나온다. 도 1에서 나타난 바와 같이, 프로브(20)의 탐침(22)이 샘플 표면(24) 방향으로 가져가 질 때(일반적으로 상기 샘플이 고정된 프로브 방향으로 이동하거나, 프로브가 고정된 샘플 방향으로 이동함에 의해), 상기 탐침은 “A”로 표시된 비교적 큰 이격 거리만큼 떨어져서 상기 샘플 표면과 스냅 접촉(snap contact)한다. 이것의 구체적 결과가 편향에 대한 거리(즉, 프로브-샘플 이격 거리)의 도표를 나타내는 도 2 및 3에서 그래픽으로 도식된다. 우선, 화살표에 의해 나타나는 바와 같이 오른쪽에서 왼쪽으로 이동하는 탐침은, 프로브-샘플 이격 거리가 감소함에 따라 "P"로 표시된 지점에서, 샘플 표면과 스냅 접촉(snap contact)한다. 그 결과로서, 프로브의 편향이 아래쪽으로 증가한다. 이러한 스냅 접촉이 도 3에서 더욱 명확하게 나타난다. P로 표시된 영역에서, 메니스커스 힘에 의해 이끌림에 따라 일시적으로 아래쪽으로 편향된 캔틸레버가 나타나고, 탐침을 샘플 표면에 접촉하도록 구동시킨다. 그 후, 프로브-샘플 이격 거리가 더욱 감소함에 따라, 상기 프로브가 위쪽으로 편향된다. 이러한 분광 측정의 경우에서, 샘플 표면으로부터의 프로브가 빠져나오면, 상기 탐침은 샘플 표면에 부착되어 있는 것이 일반적이며, 이에 따라서, 상기 탐침이 샘플 표면으로부터 해방되는 지점인 “Q” 표시된 지점에 도달할 때까지, 상기 캔틸레버는 또 다시 아래쪽으로 편향한다. 프로브와 샘플 사이의 이러한 작용에 의해, 탐침-샘플 이격 거리의 연속체에서, 전류 측정을 수행하기 위해 AFM이 탐침을 고정하지 않는 불안정성 영역(region of instability)이 생성된다. 따라서 I1과 I2로 형성된 이러한 영역에서, 샘플의 속성이 사용자에게 나타나지 않는 것이 일반적이다. 그러므로 연성의 섬세한 물질 상의 토포그래피에 관련되어 있는, 전기장의 속성 측정은, 60fA 내지 120fA의 초저전류(ultra-low current)의 나노미터 수준의 측정을 가능케 하는 시스템을 필요로 하며, 이는 피드백 메커니즘으로서 전류를 기반으로 하지 않고 STM 타입의 투과 전류(tunneling current) 데이터를 획득하기 위함이다. 이상적인 해결책은 탐침의 외장을 감소시키고, 유전 막과 절연 막의 두께 및 전기적 성질을 측정하기 위한 처리량을 증가시킨다. 시스템에 의해, 표면과 상기 표면으로부터의 작은 수직 이격에 관련되어 있는 I/V 곡선의 안정적이고, 국부적인 측정이 가능해질 수 있는 것이 바람직하다. 프로브 탐침을 (바람직하게는, 수 나노미터의 탐침-샘플 이격 거리 내의) 근방 영역 내부에서 유지할 수 있고, 프로브가 샘플 표면과 스냅 접촉하지 않는다는 것을 보장하는 시스템이 이상적일 것이다.