조성물 및 이로부터 얻는 나노복합재의 제조 방법 document_id A220623051871

중합체 수지를 보강하기 위하여 중합체 수지에 다수의 재료를 첨가하여 왔다. 이러한 보강 중합체 수지는 일반적으로 복합 재료 또는 "복합재"라고 일컬어진다. 이러한 보강재의 인기 유형 중 하나는 섬유이다. 플레이크 및 미립 재료도 중합체 매트릭스의 보강에 사용되어 왔다. 특히, 최근 몇년, 보강재의 하나 이상의 치수를 나노미터 정도로 한 복합재 유형이 부상하였다. 이러한 복합재는 업계에서는 "나노복합재"로 공지되어 있다. 나노복합재의 한 유형은, 층상 구조가 해체되어 개개의 실리케이트 소판이 중합체 수지 전체를 통해 분산되어 있는 박락 층상 실리케이트를 보강재로서 포함한다. 층상 실리케이트는 일반적으로 스택형 실리케이트 소판으로 구성된다. 실리케이트 소판의 두께는 일반적으로 약 1 nm 정도이며 종횡비는 약 100 이상이다. 이들 소판 사이의 공간은 갤러리 스페이스(gallery space)라 불린다. 적절한 조건하에서, 갤러리 스페이스는 단량체, 소중합체 또는 중합체로 채워질 수 있다. 이것은 실리케이트 소판 사이의 거리를 증가시켜, 층간 삽입법이라 불리는 방법에서 층상 실리케이트를 팽창시킨다. 개개의 실리케이트 소판 중 적어도 일부가 더이상 스택으로 조직되지 않을 정도로 층상 실리케이트가 팽창될 경우, 개개의 실리케이트 소판을 "박락"되었다고 한다. 발명의 요약 한 양상에서, 본 발명은 제1 d층 간격을 갖는 제1 층상 실리케이트, 제1 층상 실리케이트와 상용성인 하나 이상의 블록을 갖는 블록 공중합체 및 용매를 포함하는 성분들을 혼합하는 단계(여기서, 이 제1 혼합물은 제1 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 10 중량% 이상의 용매를 함유함); 상기 제1 혼합물로부터 용매의 적어도 일부를 제거하면서 진공 혼련기 또는 압출기에서 상기 제1 혼합물을 분쇄하여 제2 혼합물을 제공하는 단계(여기서, 제2 혼합물은 a) 제1 d층 간격보다 큰 제2 d층 간격을 갖는 제2 층상 실리케이트, 또는 b) 박락 실리케이트 소판 중 적어도 하나가 분산되어 있는 블록 공중합체를 포함하고, 제2 혼합물의 총 중량을 기준으로 하여 5 중량% 이하의 용매를 함유함) 를 포함하는, 조성물의 제조 방법을 제공한다. 한 구체예에서는, 제2 혼합물을 중합체 수지와 혼합하여 나노복합재를 형성할 수 있다. 본 발명 방법은 일반적으로 편리하고 가변적인 다양한 나노 복합 재료의 제조 방법을 제공한다. 달리 언급하지 않는 한, d층 간격값은 25℃에서 측정한 d층 간격값을 의미한다. 본원에서 사용될 때, 용어 "블록"은 다수의 단량체 단위를 포함하며 인접 부분에 존재하지 않는 하나 이상의 특징을 갖는 블록 공중합체의 부분을 의미하며, 용어 "블록 공중합체"는 선형적 순서에서 구조적으로 상이한 블록으로 구성되는 공중합체를 의미하고, 용어 "단량체 단위"는 단일의 단량체 분자에 의하여 중합체 구조에 기여하는 최대 구성 단위를 의미하며, "층상 실리케이트와 상용성"이란 구는 층상 실리케이트에 층간 삽입시킬 수 있음을 의미하고, 용어 "박락 실리케이트 소판"은, 층상 실리케이트의 박락에 의하여 제조되었든 또는 어떤 다른 방법에 의하여 제조되었든, 하나 이상의 다른 실리케이트 소판과 면-대-면 스택으로서 회합되지 않으며 두께가 5 nm 미만이고 종횡비가 10 이상인 개개의 실리케이트 소판을 의미한다.