형광 검출 시스템을 혼입한 경화성 실리콘 조성물 document_id A220623052636

실란트, 개스킷, 컨포말 코팅, 포팅 재료, 캡슐화제 등으로 사용될 수 있는 다양한 실리콘 조성물이 개발되어 왔다. 개발된 수많은 실리콘 조성물 중 일부는 대기 습도 및/또는 조성물이 도포될 기판에 존재하는 수분에 따라 그의 경화가 좌우된다. 이러한 수분-경화 실리콘 시스템은 완전히 경화되었을 때 양호한 물리적 특성 및 성능을 제공할 수 있지만, 수분 경화 방법이 비교적 느리다는 단점이 있다. 결과적으로, 수분-경화 방법보다 현저히 빠른 다른 경화 방법에 의존한 실리콘 조성물이 개발되어 왔다. 특히, 빠른 경화 속도를 제공하는, 통상적인 수분-경화 실리콘에 비해 월등히 우세한 광-경화성 (예를 들어, UV-경화성) 실리콘이 개발되어 왔다. 이들 실리콘 조성물은 보다 빠르고 효과적인 경화를 제공하는 광개시제를 포함할 수 있다. 신속한 경화를 제공하는 수분-경화성 및 광-경화성 실리콘 조성물이 또한 개발되어 왔다. 이들의 예는, 인용을 통해 본원에 명백히 포함된 추(Chu) 등의 미국 특허 제5,663,269호, 동 제5,516,812호, 동 제5,498,642호 및 동 제5,348,986호; 데카토(DeCato) 등의 동 제6,451,870호; 레반도스키(Levandoski) 등의 동 제6,140,444호; 리엔(Lien) 등의 동 제 4,528,081호; 및 나코스(Nakos) 등의 동 제4,699,802호를 비롯한, 헨켈 코포레이션(Henkel Corporation)에 양도된 많은 특허에 기재되어 있다. 경화 속도 뿐만 아니라, 경화 깊이(cure-through-depth; CTD) (또한 때때로 경화 부피(cure-through-volume; CTV)로 언급됨)는 여러 용도에서 중요한 특징이다. 통상적인 광- 및/또는 이중 경화 실리콘은 제한된 경화 깊이만을 나타낸다. 많은 실리콘 조성물, 특히 광-경화성 실리콘 조성물은 5 내지 8 mm를 초과하는 깊이에서 완전히 경화될 수 없다. 많은 용도, 예컨대 전자 부품의 포팅 및 갭 충전에서 비교적 깊은 깊이 또는 큰 부피 전체가 효과적으로 경화될 수 있는 조성물이 요구된다. 다양한 여러 가지 광개시제가 일반적으로 실리콘 경화에 유용한 것으로 공지되어 있지만, 제한된 수의 광개시제만이 CTD를 실질적으로 증가시키는 것으로 공지되어 있다. 이러한 한 경우가 아실포스핀 옥시드 및 1종 이상의 극성 담체를 포함하는 예비혼합물을 함유하는 광-경화성 실리콘 조성물을 개시하고 있는 린(Lin) 등의 미국 특허 제6,627,672호에 개시되어 있다. 상기 특허는 또한 광/수분 경화성 실리콘, 및 아실포스핀 옥시드를 포함하는 제1 광개시제, 상기 제1 광개시제와 상이한 제2 광개시제 및 1종 이상의 극성 용매를 포함하는 예비혼합물을 포함하는 광/수분 이중 경화성 실리콘 조성물을 개시하고 있다. 중합성 실리콘 조성물은 경화시 종종 맑아지거나 투명해진다. 이에 따라, 경화 조성물을 보기 어려울 수 있다. 따라서, 실리콘의 존재 또는 도포 범위의 품질을 접근하여 보거나 접근하여 수정하기가 어렵다. 일반적으로 검출 목적을 위해 다양한 제제를 중합체 시스템에 혼입하였다. 형광제를 경화성 조성물에 혼입함으로써 경화막을 검사 및 확인하여 물품 상에 조성물의 적절한 코팅을 보장하는 비-파괴 방법이 제공되었다. 예를 들어, 칸토(Cantor)의 미국 특허 제6,080,450호는 형광제를 함유하는 중합성 아크릴레이트 제제를 개시하고 있다. 염료 및 안료도 또한 경화성 수지에 대한 시각적 확인 수단을 제공하는 데 사용되는 공지된 제제이다. 그러나, 상기 제제는 빛의 중합 개시 능력을 손상시키므로, 광-경화성 수지에 반드시 유용하지는 않다. 또한, 형광제는 중합에 필요한 빛을 흡수하므로 광-경화 조성물의 경화 깊이를 감소시키는 것으로 알려져 있다. 이에 따라, 광-경화성 실리콘 수지는 형광제를 포함하지 않는다. 또한, 깊은 깊이 광-경화 실리콘은 형광제의 혼입에 의해 특히 방해받을 것으로 예상된다. 따라서, 개선된 CTD를 가지며, 형광제의 혼입을 통한 경화 중합체의 검출이 가능한 광-경화성 실리콘이 필요하다. 003c#발명의 개요003e# 본 발명은 빛, 수분 또는 빛과 수분의 조합으로 경화될 수 있는 경화성 실리콘 조성물을 제공한다. 임으로, 또한 열을 단독으로 또는 빛 및/또는 수분과 함께 사용하여 조성물의 경화를 가속화하거나 개시할 수 있다. 본 발명의 조성물은 형광 검출제 및 경화 시스템을 포함하고, 이들의 조합은 형광으로 인해 용이하게 검출할 수 있으며, 깊은 경화 깊이 능력을 갖는 경화품을 제공한다. 바람직하게는, 실리콘 중합체 조성물은 가시광 및 자외선 (UV) 조건 모두에서 광-경화성이고, 유리하게는 경화 선택성을 향상시키고, 추가의 대안적 용도를 제공하는 수분 경화기를 포함할 수 있다. 경화에 필수적인 빛이 조성물의 전체 깊이에 침투하는 것은 대체로 어렵기 때문에, CTD는 전통적으로 광-경화 실리콘 조성물의 문제점이다. 불완전한 경화는 성능 특성에 영향을 미치고, 일반적으로 바람직하지 않다. 경화 능력, 특히 상업상 허용가능한 깊이에서의 경화 능력은 형광제의 존재에 의해 더욱 방해받을 것이 예상되므로, 광-경화 시스템과 경쟁하는 제제, 예컨대 형광제의 혼입은 통상적인 것에 반하는 것으로 보인다. 본 발명은 용매와 조합한 고체 광개시제를 추가로 혼입함으로써 상기 어려움을 극복한다. 상기 조합은 깊은 깊이에서 완전히 광-경화되는 능력을 갖는 검출가능한 실리콘 조성물을 제공한다. 본 발명의 한 측면에서, 경화성 실리콘 조성물, 광개시제 및 형광 염료가 포함된다. 광개시제는 가시광 및 UV 광 범위 모두에서 유용할 수 있다. 광개시제는 고체 광개시제일 수 있고, 조성물로의 혼입을 용이하게 하기 위해 용매를 포함할 수 있다. 본 발명의 또다른 측면에서, a) 광-경화성 실리콘 수지; b) 고체 광개시제; 및 c) 고체 광개시제를 위한 비극성 용매를 포함하는 경화성 실리콘 조성물이 제공된다. 상기 조성물은 또한 형광 염료를 포함할 수 있다. 또다른 측면에서, 본 발명은 a) 경화성 실리콘 수지; 및 b) 고체 광개시제를 포함하는 경화 시스템; 및 형광 염료를 포함하는 경화성 실리콘 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 광개시제에 대한 용매를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명의 추가 측면은 a) 경화성 실리콘 수지를 제공하는 단계; 및 b) 상기 경화성 실리콘 수지를 i) 고체 광개시제를 포함하는 경화 시스템 및 ii) 형광 염료와 혼합하는 단계를 포함하는, 광-경화성 실리콘 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 또다른 측면은 a) 광-경화성 실리콘 수지의 반응 생성물; b) 고체 광개시제와 상기 고체 광개시제를 위한 용매의 예비혼합물을 포함하는 경화 시스템; 및 형광 염료를 포함하는 실리콘 조성물에 관한 것이다. 바람직하게는, 용매는 본원에서 후술할 바와 같이 비극성 용매일 수 있다. 또다른 측면에서, 본 발명의 실리콘 조성물을 기판 상에 제공하는 단계; 실리콘 조성물의 광경화성을 초래하지 않으면서 형광제에 의한 광학 응답을 유발하기에 적합한 파장의 광에 상기 실리콘 조성물을 노출하는 단계; 및 실리콘 조성물의 존재의 표시로서 수반되는 형광 방출을 관찰하는 단계를 포함하는, 실리콘 조성물의 존재를 검출하는 방법이 제공된다. 광 노출 파장 및 시간의 선택은 형광제가 흡수, 반사 또는 다르게는 형광 방출의 형태로 광학 응답이 유발될 수 있도록 선택될 수 있다. 조성물이 아직 경화되지 않은 경우, 이로써 관찰자는 기판 상의 조성물의 목적한 적용 범위를 검출, 변화 및/또는 개질할 수 있다. 본 발명의 또다른 측면에서, 본 발명에 따른 실리콘 조성물을 제공하는 단계; 상기 조성물을 광학 응답, 예컨대 형광제에 의한 형광 색상 방출을 유발하기에 충분한 광 파장에 노출시키는 단계 및 광학 응답을 관찰하여 실리콘 조성물의 존재를 검출하는 단계를 포함하는, 실리콘 조성물의 존재를 검출하는 방법이 제공된다.