하이드로클로로실란의 제조방법 document_id A220623053837

촉매 또는 촉진제를 사용하지 않고 수소와 규소와의 반응으로 사염화규소를 제조하는 것이 공지되어 있다 (Ingle, US 4526769). 반응의 전체 경로는 하기와 같이 표시된다: 3 SiCl4 + 2 H2 + Si → 4 HSiCl3 (1) 트리클로로실란은 하기에 의해서 표현되는 것처럼 촉매 없이 염산과 규소와의 반응으로 제조될 수 있음이 또한 공지되어 있다: 3 HCl + Si → HSiCl3 + H2 (2) 구리와 같은 특정 금속이 사용될 경우 반응의 속도 및 반응의 선택성이 증가될 수 있음이 또한 공지되어 있다 (Breneman, US 4676967). 이러한 촉매가 공정에 혼입되는 방식은 몇몇 문헌의 주제였다. 더욱이 하기의 반응에 의해 상당한 양의 디클로로실란을 제조하기 위해서는 촉매가 필요하다: 2 HCl + Si → H2SiCl2 (3) Wagner (US 2499009)는 단계적 배소법 (staged roasting method)으로 많은 양의 할로겐화구리를 사용하여 디클로로실란 형성을 촉진시키는 데 유용한 구리-규소 소재를 제조하였다. 그러나 배치 공정, 최종 고온 어닐링, 및 요구되는 고농도의 구리는 그의 방법을 비실용적으로 만들었으며 많은 양의 구리를 포함한 폐기물의 처리로 가혹한 환경적 도전을 불러일으켰다. Downing (US 4314908)은 산화구리 (copper oxide)가 수소 분위기 중에서 높은 온도로 금속 등급 (metallurgical grade)의 규소와 배소되어 규소 표면 위에 상당히 균일한 분포의 구리를 제조하는 방법을 교시하고 있다. Mui (US 5250716)는 염화제일구리 (cuprous chloride)와 규소와의 반응에 의한 구리-규소 합금의 형성을 기재하고 있다. Wakamatsu (DE 19654154)는 규화구리 (copper silicide) 촉매를 사용하여 제조될 수 있는 트리클로로실란을 교시하고 있다. Margaria 등 (US 6057469)은 규소 결정립의 표면 위에 증착ehls는 구리를 기재하고 있다. Bulan 등 (US 특허 출원 2004/0022713A1)은 유효한 구리는 규소 입자보다 30 내지 100 배 더 미세한 과립형으로 존재해야 함을 지적하고 있다. 다르게는, 야금 공정 도중 원소 구리 금속의 형태로 또는 구리 화합물로서 규소에 구리를 첨가함으로써 규소의 벌크 내로 구리가 혼입될 수 있다. 그러나 이러한 벌크 혼입은 구리가 규소의 표면에만 도포될 경우보다는 동일한 촉매 효과에 도달하기 위해 훨씬 높은 구리 농도로 존재해야 한다. 벌크 첨가에 의해 요구되는 구리의 고농도는 추가적 구리를 함유하는 폐규소의 효과적인 처분에 대한 도전을 불러일으킨다. 이러한 모든 종래의 방법에서, 매우 미세하게 분할된 형태의 구리를 제조하고나서 이러한 미세형태의 구리를 규소 소재와 밀접하고 효과적으로 합치는 주의 깊게 조절된 방법을 갖기 위해 상당한 노력이 투입되었다. 예를 들면 Downing (US 4314908)과 같이 수소화 반응 구역 바깥쪽의 구역에서의 구리 코팅의 수행은 처리된 소재가 차후에 수소화 반응을 지연시키는 산화물 코팅을 재형성하는 것을 방지하기 위한 추가적 취급 문제를 또한 제공한다. 이러한 특별한 방법은 항상 전체 제조에 비용 및 복잡성을 더한다. 촉진제 또는 촉매의 역할을 고려할 때 모든 종래 방법은 규소 상의 자연 표면 산화물 (native surface oxide)의 효과를 올바르게 인식하는 데 실패하고 있다. 규소 금속 위의 자연 산화물 (native oxide)은 규소 표면에 대한 구리의 효과적인 결합을 늦추며, 차례로 자연 산화물이 공정 내에서 다른 화학적 작용에 의해 제거될 수 있을 때까지 촉매의 효과적인 혼입을 감소시키거나 촉매의 이익 (benefit)을 늦춘다. 자연 산화물은 과격한 밀링 (milling)에 의해 다소 제거될 수 있다. 그러나 일단 산화물이 제거되면, 규소는 실용적 상업적 시도에 있어 어렵고 비싼 공정인 무산소 조건 내에서 유지되어야 한다. 따라서 하이드로클로로실란의 제조를 향상시키기 위하여 활성 촉매종을 형성하는 단순화된 방법을 가지는 것이 유용하다. 효율적이고 활성 있는 촉매를 사용하면 하이드로클로로실란은 염소 공급원과 함께 규소와 수소와의 반응으로부터 제조될 수 있다. 염소 공급원은 염화수소, 사염화규소 또는 이 둘의 조합일 수 있다. 그리고 목적에 따라, 디클로로실란과 트리클로로실란의 비는 수소:염소 비, 가스 체류시간, 및 효율적인 촉매를 사용할 경우 반응 온도와 압력을 조절함으로써 변경될 수 있다.