일차 내화 금속의 제조 방법 document_id A220623068273

탄탈과 니오브 등의 소정의 내화 금속은 부분적으로 산화물 등의 그 선구 물질의 열역학적 안정성으로 인해 그들의 순수(혹은 일차) 형태로 단리시키기가 어려울 수 있다. 일차 내화 금속은 축전기 음극의 원자재 등에 사용되기 때문에 그 일차 내화 금속을 제조하는 것이 바람직하다. 일차 내화 금속을 형성하는 기존의 방법은 통상적으로 내화 금속 산화물(예컨대, 오산화 탄탈 혹은 오산화 니오브) 혹은 다른 선구 물질(예컨대, 할로겐화 탄탈)이 추가의 정제 단계와 세정 단계 이전의 하나 이상의 단계를 통해 환원되는 다단계 공정을 포함한다. 이러한 다단계 공정은 통상적으로 부산물 폐기 스트림의 형성을 초래한다. 탄탈 금속을 생성할 수 있는 원자재는 예컨대, 헵타플루오로탄탈레이트(K2TaF7), 할로겐화 탄탈 및 오산화 탄탈을 포함한다. 나트륨을 이용한 헵타플루오로탄탈레이트 칼륨의 환원은 탄탈 금속을 제조하기 위한 기존의 낡은 방법이다. 헵타플루오로탄탈레이트 칼륨과 나트륨 소형 조각은 금속 튜브 내에 밀봉되고, 탄탈 금속, 헵타플루오로탄탈레이트 칼륨, 나트륨 및 다른 부산물을 포함하는 고체 덩어리의 형성을 초래하는 점화 온도로 가열된다. 고체 혼합물은 그 다음 통상적으로 순수물 보다 덜한 탄탈 금속을 단리시키기 위해 분쇄되고 묽은 산으로 용해된다. 탄탈 금속은 또한 일정한 교반 조건 하에서 반응기 속으로 용융 나트륨 금속의 주입에 의해 헵타플루오로탄탈레이트 칼륨의 용융 조성물을 묽은 염(예컨대, 염화나트륨)의 존재 하에서 환원시키는 추가의 방법에 의해 형성될 수 있다. 용융 나트륨 환원 공정은 탄탈 금속, 불화나트륨, 불화칼륨 및 다른 부산물을 포함하는 고체 덩어리의 형성을 초래한다. 상기 고체 덩어리는 분쇄되고 탄탈 금속을 단리하기 위해 묽은 산 용액으로 용해된다. 통상적으로, 응집과 같은 추가의 공정 단계들은 탄탈 금속 제조에서 물리적 특성을 향상시킬 목적으로 반드시 행해져야 한다. 미국 특허 제2,950,185호를 참조하기 바란다. 탄탈 전해 생산은 금속 컨테이너 내에서 약 700℃로 오산화 탄탈(Ta2O5)을 함유하는 칼륨 헵타플루오로탄탈레이트의 용융 혼합물을 전기 분해하는 단계를 포함한다. 전해 환원은 탄탈 금속, 칼륨 헵타플루오로탄탈레이트, 산화 탄탈 및 다른 부산물을 포함하는 고체 덩어리의 형성을 초래한다. 고체 혼합물은 그 다음 통상적으로 순수물보다 덜한 탄탈 금속을 단리시키기 위해 분쇄되고 묽은 산으로 용해된다. 탄탈 금속을 생산하기 위한 이러한 전해 방법은 현재 통상적으로 공장 스케일로 사용되는 것은 아니다. 탄탈 금속과 같은 내화 금속을 생산하기 위한 다른 방법은 예컨대, 미국 특허 제1,728,941호에 개시된 바와 같이 염화칼슘의 존재 하에서 칼슘 금속으로 오산화 탄탈의 환원과; 예컨대, 미국 특허 제2,516,863호에 개시된 바와 같이 규화 마그네슘 등의 규화물과 하이드라이드 칼슘 등의 수소화물의 존재 하에서의 오산화 탄탈의 환원을 포함한다. 이러한 다른 방법은 다단계를 포함하며 내화 금속을 반드시 분리시켜야 할 부산물 형성을 초래한다. 탄탈 금속 등의 내화 금속을 생산하는 보다 최근의 방법은 내화 금속 산화물을 기체상의 마그네슘 등의 기체상의 환원제와 접촉시킴으로써 내화 금속 산화물(예컨대, 오산화 탄탈 혹은 오산화 니오브)을 덜 완전하게 환원시키는 단계를 포함한다. 덜 완전하게 환원된 내화 금속은 그 다음 용해, 추가의 환원 및 응집된다. 미국 특허 제6,171,363 B1호를 참조하기 바란다. 탄탈과 니오브 등의 내화 금속을 생산하는 또 다른 최근의 방법은 우선 수소 가스를 분말 내화 금속 산화물(예컨대, 오산화 탄탈)을 통과시키고 그것에 의해 중간 내화 금속 아산화물(예컨대, 일산화 탄탈)을 생산하는 단계를 포함한다. 제2 단계에서 내화 금속 아산화물은 기체상의 환원제(예컨대, 기체상의 마그네슘)와의 접촉에 의해 환원된다. 거의 완전히 환원된 내화 금속은 그 다음 용해되고 추가로 환원 및 응집된다. 예컨대 미국 특허 제6,558,447 B1호를 참조하기 바란다. 또 다른 방법은 내화 금속 할로겐 화합물(예컨대, 오염화 탄탈) 혹은 내화 금속 알콕사이드(예컨대, 탄탈 알콕사이드)를 수소 가스로부터 형성된 플라스마로 주입시키는 단계를 포함한다. 이러한 플라스마 방법은 부식성 기체상의 수소 할로겐 화합물(예컨대, 기체상의 염화수소)과 기체상의 알칸올 등의 바라지 않는 부산물의 형성을 초래한다. 내화 금속 할로겐 화합물 플라스마 방법은 예컨대, 미국 특허 제3,211,548호; 제3,748,106호; 제6,689,187 B2호에 더 상세하게 설명되어 있다. 내화 금속 알콕사이드 플라스마 방법은 예컨대, 미국 특허 제5,711,783호에 더욱 상세하게 설명되어 있다. 미국 특허 제5,972,065호에는 플라스마 아크 용융에 의해 탄탈을 정화시키는 단계가 개시되어 있다. 상기 특허 제5,972,065호에서, 분말 탄탈 금속은 용기에 배치되고, 수소와 헬륨으로 형성된 유동 플라스마 스트림은 분말 탄탈 금속 위로 통과한다. 유럽 특허 출원 제EP 1 066 899 A2호에는 탄탈과 니오브 등의 금속의 고순도 구형 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 이 특허 출원 제EP 1 066 899 A2호에 개시된 방법은 탄탈 분말을 수소 가스로부터 형성된 플라스마로 주입하는 단계를 포함한다. 이 특허 출원 제EP 1 066 899 A2호에서 플라스마의 온도는 5000K 내지 10,000K에 속하는 것으로 개시되어 있다. 다단계의 공정 단계들을 포함하지 않고 양호하게는 단지 단일의 환원 단계만을 포함하는 일차 내화 금속 등의 실질적으로 순수한 내화 금속의 제조 방법을 개발하는 것이 요구될 것이다. 또한 이러한 새롭게 개발된 내화 금속의 제조 방법은 용이하게 이용 가능하면서 취급하기 비교적 안전한 공급 원료를 사용하는 것과; 분리 및/또는 그렇지 않으면 추가로 처리되어야 하는 원하지 않는 부산물의 형성을 적어도 최소화시키는 것을 포함하는 것이 바람직하다.