유기재료의 진공증착방법 및 그 장치 document_id A220623107280

예를 들면 유기 전계발광(EL, electroluminescence)소자 등의 유기층의 제조방법으로서, 진공증착이 이용되고 있다. 통상, 진공증착법은, 진공환경하에 있어 기판과 성막(成膜)물질을 대향 배치하고, 성막물질을 증기압 온도로 가열하여, 얻어진 증발물질을 기판 표면에 부착하게 하여 행해진다. 여기서, 성막물질의 가열방법으로서는, 저항가열방식, 히터가열방식, 유도가열방식, 전자빔(이하, EB라고 칭한다)방식 등을 들 수 있다. 이 중, 저항가열방식은 성막물질을 수용하는 용기를 저항체로서 통전가열하고, 히터가열방식은 용기의 바깥둘레에 배치한 히터로 용기를 가열하며, 유도가열방식은 외부에 설치한 유도코일로부터 전자유도작용에 의해 용기 또는 성막물질을 가열한다. 또한, EB방식은, 외부로부터 전자빔을 성막물질에 조사하여, 성막물질을 가열한다. 그런데, 유기재료는 융점이 낮고, 증기압이 높은 것이 많기 때문에 저온에서 증발한다. 그 때문에, 유기재료를 진공증착의 성막원으로 하는 경우, 가열온도는 낮게 설정되어 있다. 예를 들면, 유기EL소자용의 유기층을 성막하는 경우, 증발온도는 200~400℃정도이다. 따라서, 유기재료를 증착하는 경우, 저가열온도영역에서의 증착 레이트의 제어가 필요하다. 그렇지만, 저항가열방식의 경우, 용기가 가열저항체로 되기 때문에, 전기용량의 관계로부터 용기의 사이즈를 크게 하는 것이 곤란하고, 가열속도가 높기는 하지만, 성막물질의 충전량(充塡量)이 제한되어 양산용(量産用)의 대규모 증착장치에는 적합하지 않다고 하는 문제가 있다. 또한, 히터가열방식의 경우, 용기를 간접 가열하기 때문에, 가열시간이 길고, 또한, 가열응답성도 나쁘며, 증착 레이트(rate)의 제어가 곤란하다. 특히, 유기재료는 열전도성이 나쁘기 때문에, 양산 장치에서 가열시간이 수 시간에 달하는 경우가 있다. 또한, 이 방식에서는, 용기 내부의 재료가 전체에 걸쳐서 가열되기 때문에, 끝까지 용기 내에 남은 유기재료가 장시간 증발온도에 노출되어 열분해 등의 열화를 일으킬 우려가 있다. 전자빔을 성막물질에 조사(照射)하는 EB방식의 경우, 유기재료의 분자간 결합력이 약하기(몇 eV정도) 때문에, 고에너지의 전자빔을 유기재료에 직접 조사하면, 분자간 결합이 끊어지고 또한, 분자가 고온으로 되기 때문에, 유기재료가 분해되어 열화하는 문제가 있다. 이러한 것으로부터, 유기재료를 수용한 용기에 간접적으로 전자빔을 조사하는 기술이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 또한, 상기 히터가열방식을 사용한 경우의 열전도성 개선방법으로서, 용기 내에, 유기화합물의 분체(粉體)와 세라믹스 등의 열전도율이 큰 물질을 혼합하는 기술이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조). 이와 같이 하면, 세라믹스 등이 용기 내부까지 열을 전달하여, 가열이 균일하게 된다고 여겨진다. 한편, 유도가열방식에서 유기물질을 증착하는 기술이 제안되어 있다(예를 들면, 특허문헌 3 참조). 이 기술은, 전자유도로 발열하는 용기에 유기재료를 장입하고, 용기를 전자유도가열하는 방법, 또는 전자유도로 발열하는 충전재를 유기재료와 함께 용기에 장입하여, 충전재를 전자유도가열하는 방법을 개시한다. 이 방법은 용기를 직접 가열하기 때문에, 간접 가열인 상기 히터가열방식에 비해 가열시간이 짧고, 증착 레이트 응답성도 좋아, 증착 레이트의 제어가 용이한 것으로 되어 있다. 특허문헌 1: 일본 특허공개 평6－223970호 공보(단락0037) 특허문헌 2: 일본 특허공개 2001－323367호 공보(단락0014) 특허문헌 3: 특재표(特再表) 02/014575호 공보(제1도~ 제3도) 발명이 해결하려고 하는 과제 그렇지만, 상기한 특허문헌 1 기재의 기술의 경우, 간접 가열을 사용하기 때문에 상기 히터가열방식이나 유도가열방식과 마찬가지로, 균일 가열이나 레이트 제어가 어렵다고 하는 문제가 있다. 또한, 특허문헌 2 기재의 기술의 경우, 충전재가 존재하기 때문에 용기 속의 유기재료의 충전량이 극단적으로 적게 되고, 또한 충전재와 유기재료의 접촉상태에 의해 균열가열성이 좌우되기 때문에, 가열시간의 단축화, 증착 레이트의 제어성(制御性)의 관점에서 불충분하다. 특허문헌 3 기재의 기술의 경우, 히터가열방식과 마찬가지로 용기를 가열하는 방법에서는, 용기 내부의 재료가 전체에 걸쳐서 가열되기 때문에, 끝까지 용기 내에 남은 유기재료가 열분해할 우려가 있다. 또한, 이와 같은 기술에서 충전재를 가열하는 방법으로는, 충전재의 혼입량(混入量)이나 혼입분포에 의하여, 유도가열의 주파수의 매칭이 변동하기 때문에, 가열의 재현성(再現性)을 얻을 수 없어, 실용적이지 않다. 본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 증착원에 수용된 유기재료의 열열화를 막을 수가 있고, 생산성이 향상됨과 동시에, 증착 레이트를 장시간 안정적으로 제어할 수가 있는 유기재료의 진공증착방법 및 그 장치의 제공을 목적으로 한다.