이차 전지 부극용 수지 조성물, 이차 전지 부극용 탄소재의 제조 방법, 이차 전지 부극용 탄소재, 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지, 이차 전지 부극용 활물질, 이차 전지 부극 및 이차 전지 document_id 1020177004591

[청구항 1] 탄소를 주성분으로 하고, 인을 0.3질량% 이상 1.5질량% 이하의 범위로 함유하며, 또한 탄산 가스의 흡착량이 단위 중량당 10ml/g 미만인 것을 특징으로 하는 이차 전지 부극용 탄소재 [청구항 2] 청구항 1에 있어서,상기 탄산 가스의 흡착량이 단위 중량당이하인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 3] 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,상기 탄산 가스의 흡착량이 단위 중량당이상인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 4] 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,선 광전자 분광 분석(xps)에 의하여 검출되는 인 또는 인을 포함하는 화합물을 타깃 화합물로 하고,상기 타깃 화합물의 조성 100%에 대하여, 상기 타깃 화합물에 포함되는 트라이페닐포스핀옥사이드, 트라이페닐포스핀, 및 환원된 인의 각 조성비의 합계량이 50% 이상이며, 또한 상기 환원된 인의 조성비이하인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 5] 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,선 광전자 분광 분석(xps)에 의하여 검출되는 산소와 탄소의 조성비 o/c가, 조성 분석검출된산소와 탄소의 조성비 o/c보다 큰 이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 6] 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,선 광전자 분광 분석(xps)에 의하여 검출되는 인의 조성비 p(xps)는, 조성 분석검출되는인의 조성비 p(comp)보다 큰 이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 7] 청구항 6에 있어서,상기p(comp)가 0을초과하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 8] 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,개수 기준에 있어서의 입자경 분포로부터 구한 단위 체적당 표면적이, 10000cm-1 이상 16000cm-1 이하의 범위인 탄소 입자포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 9] 청구항 8에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 입자경 분포로부터 구한 평균 제곱 반경이, 1μm2 이상 4μm2 이하의범위인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 10] 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서,상기 탄소 입자는, 진비중이, 1.5g/cm3 이상 1.7g/cm3 이하의범위인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 11] 청구항 8 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,상기 탄소 입자는, 선원으로서 cukα선을 이용한 x선 회절법에 의하여 구해지는 (002)면의 평균 면간격 d002가 0.340nm 이상인 하드 카본포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 12] 청구항 11에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 하드 카본을 90질량% 이상포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 13] 청구항 11 또는 청구항 12에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 하드 카본 및 흑연포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 14] 청구항 1 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,이차 전지 부극에 이용되는 이차 전지 부극용 탄소재로서, 하기 고온 보존 특성 평가에서 나타나는 고온 보존 특성이 85% 이상인 이차 전지 부극용 탄소재.상기 고온 보존 특성 평가가,상기 이차 전지 부극용 탄소재를 함유하는 이차 전지 부극과,정극과,용해한 전해질을 포함하는 전해액과,세퍼레이터를 구비하는 리튬 이온 이차 전지를 이용하여,소정의 충방전 사이클을 5사이클 실시하는 에이징 처리를 행함과 함께, 상기 충방전 사이클의 5번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량을 측정하여 방전 용량 i로 하며,상기 에이징 처리 후의 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 전류 밀도를 25ma/g으로 하여 정전류 충전을 행하고, 전위가 4.2v에 도달한 시점부터, 4.2v를 유지하여 정전압 충전을 더 행하며, 전류 밀도가 2.5ma/g에 도달할 때까지 충전하여, 충전 상태(state of charge) 100%로 조정한 리튬 이온 이차 전지를 준비하고,상기 충전 상태 100%의 상기 리튬 이온 이차 전지를 60℃의 온도로 조정된 건조기에 1주간 보관하며,상기 보관 후에, 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 0.2c의 전륫값으로 충전 및 방전을 행하고, 이것을 1사이클로 하여 합계 3사이클의 충방전을 실시하며, 3번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량측정하여방전 용량 ii로 하여,하기 수학식 (4)로 고온 보존 특성을 산출한다.고온 보존 특성(%)=[방전 용량 ii(mah/g)/방전 용량 i(mah/g)]×100(4) [청구항 15] 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,이차 전지 부극에 이용되는 이차 전지 부극용 탄소재로서, 하기 고온 수명 특성 평가에서 나타나는 고온 수명 특성이 85% 이상인 이차 전지 부극용 탄소재.상기 고온 수명 특성 평가가,상기 이차 전지 부극용 탄소재를 함유하는 이차 전지 부극과,정극과,용해한 전해질을 포함하는 전해액과,세퍼레이터를 구비하는 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 소정의 충방전 사이클을 5사이클 실시하는 에이징 처리를 행하며,상기 에이징 처리 후의 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 55℃의 온도 환경하, 1c의 정전류로 4.2v까지 충전하고, 그 후, 4.2v의 정전압으로 전륫값이 0.02c로 감쇠될 때까지 충전한 후, 30분간 55℃의 온도 환경에서 유지하며, 다음으로, 1c의 정전류로 2.5v까지 방전함과 함께 방전 용량을 측정하여 방전 용량 iii으로 하고, 그 후, 30분간 55℃의 온도 환경에서 유지하는 충방전 사이클을 실시하여 이것을 1사이클로 하며,계속해서, 상기 충방전 사이클을 추가로 99사이클 실시하여, 합계 100사이클의 충방전 사이클을 실시함과 함께, 100번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량측정하여방전 용량 iv로 하여,하기 수학식 (5)로 고온 수명 특성을 산출한다.고온 수명 특성(%)=[방전 용량 iv(mah/g)/방전 용량 iii(mah/g)]×100(5) [청구항 19] 수산기 당량이 300g/eq 이하인 페놀성 수산기 함유 수지와, 비점 온도 또는 열분해 온도가 상기 페놀성 수산기 함유 수지의 자기축합 온도를 초과하는 인산 에스터 또는 인산 유도체를 포함하는 이차 전지 부극용 수지 조성물 [청구항 20] 청구항 19에 있어서,상기 페놀성 수산기 함유 수지 100질량부에 대하여, 상기 인산 에스터 또는 상기 인산 유도체가 3질량부 이상 15질량부 이하의 범위포함되어 있는이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 21] 청구항 19 또는 청구항 20에 있어서,상기 인산 에스터 또는 상기 인산 유도체의 융점이, 상기 페놀성 수산기 함유 수지의 상기 자기축합 온도미만인이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 22] 청구항 21에 있어서,상기 인산 에스터 또는 상기 인산 유도체의 융점 및 상기 페놀성 수산기 함유 수지의 융점이,모두상온초과하고이하인이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 23] 청구항 22에 있어서,상기 인산 에스터 또는 상기 인산 유도체의 융해 개시 온도가 상기 페놀성 수산기 함유 수지의 융해 종료 온도미만인이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 24] 청구항 19 내지 청구항 23 중 어느 한 항에 있어서,경화제를더 포함하고,상기 페놀성 수산기 함유 수지가, 노볼락형 페놀 수지인 이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 25] 청구항 19 내지 청구항 24 중 어느 한 항에 있어서,상기 인산 에스터가, 인산 트라이에스터인이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 27] 청구항 26에 있어서,상기 인산 트라이페닐 유도체가, 하기화학식나타나는화합물인이차 전지 부극용 수지 조성물. [청구항 30] 청구항 19 내지 청구항 27 중 어느 한 항에 기재된 이차 전지 부극용 수지 조성물을 이용하여 제조된 이차 전지 부극용 탄소재로서, 청구항19 내지 청구항 27 중 어느 한 항에 기재된 이차 전지 부극용 수지 조성물을 이용하여 제조된 이차 전지 부극용 탄소재로서,개수 기준에 있어서의 입자경 분포로부터 구한 단위 체적당 표면적이, 10000cm-1 이상 16000cm-1 이하의 범위인탄소입자포함하는것을특징으로 하는이차 전지 부극용 탄소재. 개수 기준에 있어서의 입자경 분포로부터 구한 단위 체적당 표면적이, 10000cm -1 이상 16000cm -1 이하의 범위인 탄소 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차 전지 부극용 탄소재 [청구항 31] 청구항 30에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 입자경 분포로부터 구한 평균 제곱 반경이, 1μm2 이상 4μm2 이하의범위인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 32] 청구항 30 또는 청구항 31에 있어서,상기 탄소 입자는, 진비중이, 1.5g/cm3 이상 1.7g/cm3 이하의범위인이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 33] 청구항 30 내지 청구항 32 중 어느 한 항에 있어서,상기 탄소 입자는, 선원으로서 cukα선을 이용한 x선 회절법에 의하여 구해지는 (002)면의 평균 면간격 d002가 0.340nm 이상인 하드 카본포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 34] 청구항 33에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 하드 카본을 90질량% 이상포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 35] 청구항 33 또는 청구항 34에 있어서,상기 탄소 입자가, 상기 하드 카본 및 흑연포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 36] 청구항 30 내지 청구항 35 중 어느 한 항에 있어서,이차 전지 부극에 이용되는 이차 전지 부극용 탄소재로서, 하기 고온 보존 특성 평가에서 나타나는 고온 보존 특성이 85% 이상인 이차 전지 부극용 탄소재.상기 고온 보존 특성 평가가,상기 이차 전지 부극용 탄소재를 함유하는 이차 전지 부극과,정극과,전해질을 용해시켜 이루어지는 전해액과,세퍼레이터를 구비하는 리튬 이온 이차 전지를 이용하여,소정의 충방전 사이클을 5사이클 실시하는 에이징 처리를 행함과 함께, 상기 충방전 사이클의 5번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량을 측정하여 방전 용량 i로 하며,상기 에이징 처리 후의 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 전류 밀도를 25ma/g으로 하여 정전류 충전을 행하고, 전위가 4.2v에 도달한 시점부터, 4.2v를 유지하여 정전압 충전을 더 행하며, 전류 밀도가 2.5ma/g에 도달할 때까지 충전하여, 충전 상태(state of charge) 100%로 조정한 리튬 이온 이차 전지를 준비하고,상기 충전 상태 100%의 상기 리튬 이온 이차 전지를 60℃의 온도로 조정된 건조기에 1주간 보관하며,상기 보관 후에, 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 0.2c의 전륫값으로 충전 및 방전을 행하고, 이것을 1사이클로 하여 합계 3사이클의 충방전을 실시하며, 3번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량측정하여방전 용량 ii로 하여,하기 수학식 (4)로 고온 보존 특성을 산출한다.고온 보존 특성(%)=[방전 용량 ii(mah/g)/방전 용량 i(mah/g)]×100(4) [청구항 37] 청구항 30 내지 청구항 36 중 어느 한 항에 있어서,이차 전지 부극에 이용되는 이차 전지 부극용 탄소재로서, 하기 고온 수명 특성 평가에서 나타나는 고온 수명 특성이 85% 이상인 이차 전지 부극용 탄소재.상기 고온 수명 특성 평가가,상기 이차 전지 부극용 탄소재를 함유하는 이차 전지 부극과,정극과,전해질을 용해시켜 이루어지는 전해액과,세퍼레이터를 구비하는 리튬 이온 이차 전지를 이용하여,소정의 충방전 사이클을 5사이클 실시하는 에이징 처리를 행하며,상기 에이징 처리 후의 상기 리튬 이온 이차 전지를 이용하여, 55℃의 온도 환경하, 1c의 정전류로 4.2v까지 충전하고, 그 후, 4.2v의 정전압으로 전륫값이 0.02c로 감쇠될 때까지 충전한 후, 30분간 55℃의 온도 환경에서 유지하며, 이어서, 1c의 정전류로 2.5v까지 방전함과 함께 방전 용량을 측정하여 방전 용량 iii으로 하고, 그 후, 30분간 55℃의 온도 환경에서 유지하는 충방전 사이클을 실시하여 이것을 1사이클로 하며,계속해서, 상기 충방전 사이클을 추가로 99사이클 실시하여, 합계 100사이클의 충방전 사이클을 실시함과 함께, 100번째 사이클의 방전 시에 있어서의 방전 용량측정하여방전 용량 iv로 하여,하기 수학식 (5)로 고온 수명 특성을 산출한다.고온 수명 특성(%)=[방전 용량 iv(mah/g)/방전 용량 iii(mah/g)]×100(5) [청구항 42] 청구항 41에 있어서,일반식(4)에 나타나는 구조를 포함하는 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지.(단, 일반식 (4) 중, p가 페놀성 수산기를 함유하는 구조를 나타내고, a 및 b가 변성 페놀성 수산기 함유 수지의 주쇄구성하는임의의 원자 또는 원자군을 나타내며, x가 임의의 아릴기를 나타내고, n은 1 이상의 정수이다.) [청구항 43] 청구항 42에 있어서,상기 일반식(4)가, 하기 일반식 (5)인 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지.(단, 일반식 (5) 중, x1부터 x4가 각각 독립적으로 벤젠 핵구비되는치환기 또는 수소 원자를 나타낸다.) [청구항 45] 청구항 44에 있어서,상기 일반식(5) 중에 있어서의 상기 x1 및 상기 x2가 모두 메틸기이며, 2개의 상기 메틸기는, 탄소 원자를 1개 사이에 두고 메타 위치위치하고 있는이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지. [청구항 46] 청구항 41 내지 청구항 45 중 어느 한 항에 있어서,상기 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지가, 페놀아랄킬수지인이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지. [청구항 47] 청구항 41 내지 청구항 46 중 어느 한 항에 있어서,상기 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지가, 페놀류와, 자일렌 또는 자일렌 변성 화합물을 반응이루어지는자일렌 변성 페놀 수지인 이차 전지 부극용 변성 페놀성 수산기 함유 수지. [청구항 49] 청구항 48에 있어서,개수 기준에 있어서의 입자경 분포로부터 구한 단위 체적당 표면적이, 10000cm-1 이상 16000cm-1 이하의 범위인 탄소 입자포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 50] 청구항 49에 있어서,상기 탄소 입자는, 선원으로서 cukα선을 이용한 x선 회절법에 의하여 구해지는 (002)면의 평균 면간격 d002가 0.340nm 이상인 하드 카본포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 51] 청구항 50에 있어서,상기 탄소 입자는, 상기 하드 카본을 90질량% 이상포함하는이차 전지 부극용 탄소재. [청구항 52] 청구항 50 또는 청구항 51에 있어서,상기 탄소 입자가, 상기 하드 카본 및 흑연포함하는이차 전지 부극용 탄소재.